Дезоксиниваленол

Вопросы по ВЭЖХ, ионной и газовой хроматографии. Хроматографы "Стайер", детекторы, насосы, вспомогательное оборудование, колонки. Методическое обеспечение.

Модератор: Сергей Еремин

Ответить
Ольга 2019

Дезоксиниваленол

Сообщение Ольга 2019 » 19 апр 2019, 08:02

Добрый день!
Помогите, пожалуйста, разобраться с коэффициентом извлечения по вашей мви массовой доли дезоксиниваленола в пищевых продуктах (ФР.1.31.2008.04631).
Провела анализ 2-х кондитерских изделий с добавкой на уровне 0,7 и 0,8 мг/кг в соответствие с методикой измерения.
Брала навеску по методике 60 г (с сульфатом).
Расчёт добавки сделала на 15 г продукта (учитывается в формуле), в качестве добавки использовала градуировочный раствор №1.
Хроматографическая колонка и картриджи для очистки использовались как в методике. Корреляция градуировочного графика 0,99994. Время выхода ДОН 11 мин.
В итоге добавки вообще не обнаружены :(
Проба с добавкой 0,7 мг/кг и без неё очень медленно элюировалась через картридж по п. 9.6.1. Вторая проба с доб. 0,8 мг/кг и без неё быстрее. В добавке 0,8 мг/кг есть фон около 0,001 мг/мл. В добавке на уровне 0,7 мг/кг в области ДОН - прямая линия!
Помогите найти ошибку )))

Ольга 2019

Re: Дезоксиниваленол

Сообщение Ольга 2019 » 15 май 2019, 13:55

Ольга 2019 писал(а):
19 апр 2019, 08:02
Добрый день!
Помогите, пожалуйста, разобраться с коэффициентом извлечения по вашей мви массовой доли дезоксиниваленола в пищевых продуктах (ФР.1.31.2008.04631).
Провела анализ 2-х кондитерских изделий с добавкой на уровне 0,7 и 0,8 мг/кг в соответствие с методикой измерения.
Брала навеску по методике 60 г (с сульфатом).
Расчёт добавки сделала на 15 г продукта (учитывается в формуле), в качестве добавки использовала градуировочный раствор №1.
Хроматографическая колонка и картриджи для очистки использовались как в методике. Корреляция градуировочного графика 0,99994. Время выхода ДОН 11 мин.
В итоге добавки вообще не обнаружены :(
Проба с добавкой 0,7 мг/кг и без неё очень медленно элюировалась через картридж по п. 9.6.1. Вторая проба с доб. 0,8 мг/кг и без неё быстрее. В добавке 0,8 мг/кг есть фон около 0,001 мг/мл. В добавке на уровне 0,7 мг/кг в области ДОН - прямая линия!
Помогите найти ошибку )))
Добрый день!
Разработчики методики, хочется получить ответ на свой вопрос )))

Ответить