Дезоксиниваленол

Вопросы по ВЭЖХ, ионной и газовой хроматографии. Хроматографы "Стайер", детекторы, насосы, вспомогательное оборудование, колонки. Методическое обеспечение.

Модератор: Сергей Еремин

Ответить
Ольга 2019

Дезоксиниваленол

Сообщение Ольга 2019 » 19 апр 2019, 08:02

Добрый день!
Помогите, пожалуйста, разобраться с коэффициентом извлечения по вашей мви массовой доли дезоксиниваленола в пищевых продуктах (ФР.1.31.2008.04631).
Провела анализ 2-х кондитерских изделий с добавкой на уровне 0,7 и 0,8 мг/кг в соответствие с методикой измерения.
Брала навеску по методике 60 г (с сульфатом).
Расчёт добавки сделала на 15 г продукта (учитывается в формуле), в качестве добавки использовала градуировочный раствор №1.
Хроматографическая колонка и картриджи для очистки использовались как в методике. Корреляция градуировочного графика 0,99994. Время выхода ДОН 11 мин.
В итоге добавки вообще не обнаружены :(
Проба с добавкой 0,7 мг/кг и без неё очень медленно элюировалась через картридж по п. 9.6.1. Вторая проба с доб. 0,8 мг/кг и без неё быстрее. В добавке 0,8 мг/кг есть фон около 0,001 мг/мл. В добавке на уровне 0,7 мг/кг в области ДОН - прямая линия!
Помогите найти ошибку )))

Ольга 2019

Re: Дезоксиниваленол

Сообщение Ольга 2019 » 15 май 2019, 13:55

Ольга 2019 писал(а):
19 апр 2019, 08:02
Добрый день!
Помогите, пожалуйста, разобраться с коэффициентом извлечения по вашей мви массовой доли дезоксиниваленола в пищевых продуктах (ФР.1.31.2008.04631).
Провела анализ 2-х кондитерских изделий с добавкой на уровне 0,7 и 0,8 мг/кг в соответствие с методикой измерения.
Брала навеску по методике 60 г (с сульфатом).
Расчёт добавки сделала на 15 г продукта (учитывается в формуле), в качестве добавки использовала градуировочный раствор №1.
Хроматографическая колонка и картриджи для очистки использовались как в методике. Корреляция градуировочного графика 0,99994. Время выхода ДОН 11 мин.
В итоге добавки вообще не обнаружены :(
Проба с добавкой 0,7 мг/кг и без неё очень медленно элюировалась через картридж по п. 9.6.1. Вторая проба с доб. 0,8 мг/кг и без неё быстрее. В добавке 0,8 мг/кг есть фон около 0,001 мг/мл. В добавке на уровне 0,7 мг/кг в области ДОН - прямая линия!
Помогите найти ошибку )))
Добрый день!
Разработчики методики, хочется получить ответ на свой вопрос )))

Сергей МА

Re: Дезоксиниваленол

Сообщение Сергей МА » 22 май 2019, 08:27

Ольга,

Я не разработчик, и не знаю деталей этого метода но:
1. Градуировочные пики Вы видите, и они вполне адекватны, судя по коэффициенту корреляции.
2. Добавки - Вы не видите.

Это значит, картриджи ддя очистки (или процесс очистки) не сработали как надо. Это случается, если:
а. Картриджи изготовлены с нарушениями.
б. Растворы для очистки приготовлены неправильно.
в. Добавка произведена неправильно.

Я не знаю, какие гарантии дает производитель, но для проверки гипотез, можно сделать эксперимент опять, но добавить следуюший контроль - добавка ДОН в воде (или в той жидкости которой его экстрагируют из продукта) и это контроль очистить наряду с обычными образцами.

Если, Вы опять не увидите ДОН и добавку в продукте, и в контрольной добавке, то виноват картридж и думаю, производитель их заменит. Если увидите ДОН в контроле, но не в продукте и добавке, то видимо - продукт не совместим с процессом очистки. Надо будет придумать новый метод подготовки пробы.
С наилучшими пожеланиями,
Сергей

Ответить