Нет повторяемости результатов

Вопросы по ВЭЖХ, ионной и газовой хроматографии. Хроматографы "Стайер", детекторы, насосы, вспомогательное оборудование, колонки. Методическое обеспечение.

Модератор: Сергей Еремин

Ответить
Даниленко Марина

Нет повторяемости результатов

Сообщение Даниленко Марина » 19 сен 2018, 12:59

Здравствуйте. Работаю на Стайере,детектор С-510,колонка star-ion.стало расти давление до 55бар. Позвонили вам. По вашему совету промыли 70%ацетоном, разбавленной азотной кислотой и долго деионизированной водой. И заменили ручной инжектор. Давление нормализовалось. Но возникла новая проблема. При вводе станд.растворов или проб большая разница в результатах, иногда 1,5раз иногда и в 5раз. В итоге делаю анализ не 2раза, а 3,4 иногда и 6раз.
Подскажите, в чем проблема?

Константин Тыртышный
Нач. отдела сервиса
Сообщения: 12
Зарегистрирован: 30 ноя 2011, 14:17
Откуда: ЗАО "Аквилон"
Контактная информация:

Re: Нет повторяемости результатов

Сообщение Константин Тыртышный » 20 сен 2018, 02:25

Здравствуйте!

Отдел сервиса и ремонта АО "Аквилон" не давал описанные Вами рекомендации.

Рекумендуем Вам ознакомиться с руководством пользователя по эксплуатации на аналитическую колонку.
Если речь идет о колонке Star-ion А-300, то установите необходимый расход подвижной фазы, например 1,5 см3/мин, на насосе, включите поток подвижной фазы. Через 10 - 20 мин. после получения стабильной базовой линии колонка готова к работе.
Одним из критериев выхода колонки на режим является отсутствие случайных пиков.
Внимание! Максимальный расход для колонки Star-Ion A300 100*4,6мм составляет 2 см3/мин.

7.2. Подготовка образца
Перед введением образца в хроматограф рекомендуется отфильтровать образец через 0,2 ÷ 0,45 мкм фильтр. Вместо фильтрации, возможно использовать центрифугирование образца. При большой концентрации анализируемых ионов, обаразец необходимо перед введением в хроматограф развести деионизованной водой.
Образцы, взятые из элементов питания (щелочных батареек), содержат большие количества гидроксид аниона. При этом детектирование хлорида и других ионов сильно затруднено или вообще невозможно. Для решения этих проблем по отдельному заказу возможна поставка специальных компонентов твердофазной экстракции (ТФЭ) для подготовки образца. Так, для снижения в пробе содержания карбонатного, гидкроксидного иона и поддержание необходимого рН используется набор STAR-ION-IC-Н. Для снижения мешающего количества ионов галогенов используется набор STAR-ION-IC-Ag, при избытке сульфатов - набор STAR-ION-IC-Ba. В любом случае, при решении конкретных аналитических проблем следует проконсультироваться с Поставщиком.
Примеси переходных металлов, взаимодействуя с сорбентом колонки, оказывают вредное влияние на работу колонки (блокируются функциональные группы). Кроме того, если в образце содержатся ионы, сорбирующиеся на колонке, десорбция которых затруднена, снижается емкость колонки и время удерживания целевых компонентов.
Обслуживание колонки заключается в проведении следующих процедур:
1 – замена предколонок при превышении давления, указанного в таб. 1;
2 – промывка колонки десяти кратной концентрацией подвижной фазы, (17 ммоль NaHCO3 + 18 ммоль Na2CO3) в течении 1 ÷ 2 часов.

Даниленко Марина

Re: Нет повторяемости результатов

Сообщение Даниленко Марина » 25 сен 2018, 09:57

Может ли новый инжектор влиять на результат анализа?

Даниленко Марина

Re: Нет повторяемости результатов

Сообщение Даниленко Марина » 25 сен 2018, 19:17

Как могло повлиять промывание ацетоном на систему Стайера?

Константин Тыртышный
Нач. отдела сервиса
Сообщения: 12
Зарегистрирован: 30 ноя 2011, 14:17
Откуда: ЗАО "Аквилон"
Контактная информация:

Re: Нет повторяемости результатов

Сообщение Константин Тыртышный » 26 сен 2018, 01:44

Новый инжектор влиять на разнообразие получаемых Вами результатов не может. У инжектора объём вводимого образца стандартизованый (объемом петли). Отсутствие сходимости может возникнуть при вводе в инжектор образца с пузырем воздуха. Или когда объем вводимого образца меньше объема петли инжектора.

Тыртышный Константин

Re: Нет повторяемости результатов

Сообщение Тыртышный Константин » 01 окт 2018, 10:13

Даниленко Марина писал(а):
25 сен 2018, 19:17
Как могло повлиять промывание ацетоном на систему Стайера?
Ацетоном промывают только лишь ячейку детектора СD -510 (см. пункт 8.1 РЭ) Показания : Хаотический шум, не проходящий после дегазации подвижной фазы (тест проводится при отключенном подавителе).
Промывать весь прибор ацетоном, это смерти подобно, особенно пострадают аналитические колонки и подавитель АМП-01.

Ответить